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新聞資訊

鹽碘質控樣的測試研究-迪分德

   我司研發設計的DYD系列全自動鹽碘分析儀時,參照國標《GB/T 13025.7-2012制鹽工業通用試驗方法碘測定 》中的光度法。實驗過程中按照標準要求進行測試,多次取1g鹽(質控樣)進行溶解顯色測試,結果發現數值有高有低,平行性比較差,有時候超出下限和上限;加大取樣量(5克)質控樣,測試結果平行性有提高,但是偶爾會出現平行性不穩定,也會出現也會有超出下限和上限的現象。

關于出現這樣的現象讓我們疑惑不解,于是我們再次咨詢了多家疾控單位的鹽碘測試情況,疾控實驗老師告訴我們,他們平常采用滴定法進行測試,取樣量為10g,測出來的數據也是忽高忽低,最后結果只能取平均值。這樣的結果就讓我們研發團隊明確了一個方向:碘酸鉀的量是微小,其游離在相對顆粒大的鹽中,生產加工過程中會導致碘分布不均勻。

   怎么使鹽中的碘分布均勻?或者怎么使測試結果穩定而準確?我們研究了2種方法,結果也證明測試數據平行性得到明顯的改善。

1、粉碎混勻法:

  方法:配置粉碎機混勻器(配備),將整包質控樣倒入粉碎機粉碎,靜放30秒后倒入準備好的密封袋中,粉碎機壁沿用小刷子(配備)刷掃粉碎機中的殘留鹽樣,倒入密封袋一起充分混勻,然后再取5g進行實驗,經過我司不斷驗證此方法,得出結論,此方法做出的鹽碘實驗檢測結果一致性較好,且RSD數值穩定。混勻的方法也適用于老師在做完實驗的時候可以留樣做對比。

2、整包全溶法:

  方法:先稱取整包質控樣重量M1,然后將質控鹽樣溶解并定容至250ml容量瓶,再稱取空袋子重量M2,所以質控樣凈重為M1-M2。然后移液槍取35ml進行實驗測試,每個樣重量m=(M1-M2)/250×35

實驗數據如下:分別為粉碎混勻法、整包全溶法測試數據。

                          粉碎混勻法(數值)

   圖片1.png

                            整包全溶法(數值)

圖片2.png

     從數據結果可以看出,用這兩個方法測平行性,RSD<1.5%,平行性提升且均符合國標準確度的要求。

  沒有質控樣的情況,可以采用加標測試的方式看加標回收率。

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